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金剛石微粉的雜質(zhì)及檢測方法

關鍵詞 金剛石微粉 , 雜質(zhì) , 檢測|2023-02-17 11:58:12|來源 中國磨料磨具網(wǎng)
摘要 國內(nèi)金剛石微粉多以I型料的單晶金剛石為原料,但I型料雜質(zhì)含量高、強度低,只能用于低端市場的產(chǎn)品需求。國內(nèi)少數(shù)金剛石微粉廠家采用II型或III型料的單晶金剛石為原料生產(chǎn)金剛石微粉,其...

       國內(nèi)金剛石微粉多以I型料的單晶金剛石為原料,但I型料雜質(zhì)含量高、強度低,只能用于低端市場的產(chǎn)品需求。國內(nèi)少數(shù)金剛石微粉廠家采用II型或III型料的單晶金剛石為原料生產(chǎn)金剛石微粉,其加工效率比普通金剛石微粉大得多,可滿足高端市場需求。金剛石微粉硬度高,耐磨性好,廣泛用于切削、磨削、鉆探、拋光等領域。隨著科學技術的發(fā)展和進步,市場對金剛石微粉的需求量越來越大,對質(zhì)量要求也越來越高。對于金剛石微粉來說,金剛石微粉中雜質(zhì)含量的多少,直接影響微粉的產(chǎn)品質(zhì)量和使用性能。

       一、雜質(zhì)種類

       金剛石微粉的雜質(zhì)是指金剛石微粉中的非碳成分,可分為顆粒外部雜質(zhì)和內(nèi)部雜質(zhì)。顆粒外部雜質(zhì)主要由原料及生產(chǎn)過程中引入,有硅、鐵、鎳以及鈣、鎂、鎘等元素;顆粒內(nèi)部雜質(zhì)由金剛石合成過程中引入,主要有鐵、鎳、鈷、錳、鎘、銅等。金剛石微粉中的雜質(zhì)會影響微粉顆粒的表面性質(zhì),使產(chǎn)品不易分散。鐵、鎳等雜質(zhì)還會使產(chǎn)品產(chǎn)生不同程度的磁性,對微粉的應用產(chǎn)生影響。

       二、雜質(zhì)檢測方法

       金剛石微粉的雜質(zhì)含量檢測方法有多種:包括重量法、 原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法等,應用當中可根據(jù)不同的要求選取不同的檢測方法。

       1、重量法

       重量法適于總雜質(zhì)含量(不包括灼燒溫度下燃燒可揮發(fā)物質(zhì))的分析檢測,主要設備有馬弗爐、分析天平、瓷坩堝、干燥器等。微粉產(chǎn)品標準中對雜質(zhì)含量的檢驗方法為高溫燒失法:按規(guī)定取樣并稱取待測試樣放入恒重的坩堝內(nèi),將裝有待測樣品的坩堝置于馬弗爐中經(jīng)1000℃的灼燒至恒重(溫度允許±20℃),殘留物重即為雜質(zhì)量,并計算出重量百分比。

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       2、原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法

       原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法等適合于微量元素的定性及定量分析。

       (1)原子發(fā)射光譜法:是利用各種化學元素的原子在外部能量激發(fā)下,利用激發(fā)態(tài)至基態(tài)的電子躍遷所產(chǎn)生的特征輻射線來定性或者定量分析元素的一種分析方法。原子發(fā)射法可對約70種元素進行分析。在一般情況下,用于1%以下含量的組份測定,可以準確測量出金剛石微粉中ppm級別的微量元素,此方法是光學分析法中產(chǎn)生與發(fā)展最早的一種。在近代各種材料的定性、定量分析中,原子發(fā)射光譜法發(fā)揮了重要作用。具有多元素同時檢測能力、分析速度快、檢出限低、準確度較高等優(yōu)點。

       (2)原子吸收光譜法:特定光源發(fā)射的輻射通過待測元素的原子蒸氣時,被其基態(tài)原子所吸收,測量吸收程度可進行元素分析。

       原子吸收光譜法和原子吸收光譜法可相互彌補,不可互相替換。

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▲ 某高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

       三、影響雜質(zhì)測量值的因素

       1、取樣量對測試值的影響

       在實際操作中發(fā)現(xiàn),金剛石微粉的取樣量對測試結果影響較大,當取樣量為0.50g時,測試的平均偏差較大;當取樣量在1.00g時,平均偏差較小;當取樣量為2.00g時偏差雖然也較小,但是測試時間增加,效率降低。所以,測量時,盲目加大取樣量并不一定能提高分析結果的準確性和穩(wěn)定性,而且會大幅度的延長操作時間,降低工作效率。

      2、微粉粒度對雜質(zhì)含量的影響

       金剛石微粉粒度越細,微粉中的雜質(zhì)含量越高。平均粒徑在3μm以細的金剛石微粉在生產(chǎn)時,因粒度細,原材料中夾雜的一些酸堿不溶物不易分離,因而沉淀到細粒度微粉中,從而使雜質(zhì)含量升高。再者,粒度越細,制造過程中的工序越多,外部帶入的雜質(zhì)也越多,比如分散劑、沉降液、生產(chǎn)環(huán)境的粉塵污染等雜質(zhì)。

       在微粉樣品雜質(zhì)含量測試的研究中,我們發(fā)現(xiàn)95%以上的粗粒度金剛石微粉產(chǎn)品,其雜質(zhì)含量都在0.50%以下,95%以上的細粒度微粉產(chǎn)品其雜質(zhì)含量在1.00%以下。因此,在微粉質(zhì)量控制中規(guī)定3μm以細的微粉雜質(zhì)含量應小于1.00%;3μm以粗的微粉雜質(zhì)含量應小于0.50%;且標準中雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)小數(shù)點后應保留兩位小數(shù)。因為隨著微粉制造技術的進步,微粉中的雜質(zhì)含量會逐步減少,粗粒的微粉有很大一部分雜質(zhì)含量都在0.10%以下,如果只保留一位小數(shù),就不能有效區(qū)分其品質(zhì)。

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參考資料:

《金剛石微粉》汪靜

《金剛石微粉雜質(zhì)含量檢測方法》張曉晨,孫宇,劉文芳等


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